核磁法與其他測比表面積方法對比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積，分別為m2/V和m2/M，我們通常把后者直接稱為固體的比表面積，單位是：m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當比表面積達到一定程度時，它對物質(zhì)的許多物理及化學性能會產(chǎn)生很大影響，特別是隨著顆粒粒徑的變小，比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項非常重要參量，如目前廣泛應用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補強劑等。
比表面積分析測試方法有很多種，主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等，其中，由于氣體吸附法測試原理可靠，重復性好，在國內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用，并逐漸取代了其它比表面積測試方法，成為*的zui測試方法。低場核磁共振法是近幾年興起的一種先進的測試懸浮液顆粒比表面積的方法，相比氣體吸附法，低場核磁共振法測試時間短，不需要繁瑣的樣品處理過程，無需引入外部試劑。在監(jiān)測懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學、親和性、潤濕性等方面具有*的優(yōu)勢。

測試方法分類：

測比表面積各方法：

核磁共振法測比表面積原理：

低場核磁共振方法可以對懸浮液狀態(tài)下的顆粒進行比表面測量和分析。其工作原理是當樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時，吸附了一層厚度為L的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時間遠小于自由水的弛豫時間，這個差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進而推導出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項*的優(yōu)勢：測試簡單、快速，整個測試過程在3min內(nèi)；樣品無需預處理，無需引入外部試劑；測試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復性好；適用性廣，可測量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應用領(lǐng)域：
1）制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，zui適研磨條件，表面親和性及化學和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大小；提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時間的增長，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。